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更新時間:2025-11-12
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凍干機的基本使用方法
凍干機的基本使用方法可概括為樣品制備→預凍→升華→解析干燥→出箱保存五步流程,各環節需嚴格控制參數以確保產品質量。
1. 樣品制備
選擇適合凍干的物料(如生物樣品、食品、藥品),避免含有機溶劑或強酸成分。液體樣品分裝至凍干瓶或托盤,裝量不超過容器1/3,防止冷凍時溢出;固體樣品需切塊至5-10mm厚度,確保均勻受熱。
2. 預凍
將樣品置于-80℃冰箱預凍至少2小時(過夜更佳),確保樣品凍結成固態。預凍溫度應低于物料共晶點5-10℃,避免形成大冰晶破壞結構。預凍后樣品應呈硬質冰塊,無液態水殘留。
3. 升華
啟動凍干機,先預冷冷阱至-40℃以下(通常需30分鐘)。抽真空至10-30Pa后,緩慢升溫至-20℃~-10℃,使冰晶直接升華為水蒸氣。此階段需持續監控真空度和溫度,防止波動導致樣品融化,一般持續6-24小時。
4. 解析干燥
升華完成后,提高溫度至25℃~40℃(根據物料特性調整),進一步去除結合水。此階段真空度需維持在5Pa以下,持續2-4小時,直至物料含水量降至3%以下。
5. 樣品出箱保存
先關閉加熱系統,待溫度接近室溫后,緩慢充氣至常壓(約20分鐘)。取出樣品后立即密封包裝,避免吸潮。凍干產品應儲存在干燥、陰涼環境中,必要時充入惰性氣體延長保質期。
關鍵提示:操作全程需確保冷阱溫度低于物料溫度20℃以上,防止水蒸氣回流;真空泵油位應定期檢查,避免返油污染樣品。